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L-丙氨酸乙酯盐酸盐资料介绍分析
点击次数:505 发布时间:2018-05-28
   L-丙氨酸乙酯盐酸盐又名盐酸氨基乙酸乙酯常温下为白色结晶性粉末。易溶于水,水中溶解度>1000 g/L(20 C),微溶于乙醇,不溶于乙醚,空气中放置易吸潮,温度超过200℃时缓慢分解。低毒,缺少毒性数据,其毒性可参照甘氨酸,由于分子中含有氯化氢,应避免与皮肤和眼睛接触。主要用作为医药、农药生产的中间体,也用于生化研究等。分子式是C4H10NClO2,化学结构式为NH2CH2COOC2H5·HCl。
  本文综述了在L-丙氨酸乙酯盐酸盐在啶虫咪合成过程中的重要性,研究了氰基乙酯在合成过程中 的关键控制条件,继而给出了在工业化大生产中氰基乙酯前两步合成控制条件。
  实验中考察了氯化氢气体含水量和通气温度对乙亚胺酸乙酯盐酸盐收率的影响,还考 察了反应 PH 值对氰基乙酯在合成过程的影响。结果表明,严格控制氯化氢气体的含水量、 通气温度和氰基乙酯合成反应 PH 值对氰基乙酯合成收率有较大提升。
  可以用L-丙氨酸乙酯盐酸盐为原料制备。分述如下:
  (1)甘氨酸为原料法:用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中,先制成氯化氢乙醇溶液,然后加入甘氨酸,加热搅拌进行酯化,反应温度控制在80~85℃,待甘氨酸全部溶解后,再搅拌几分钟,趁热将反应液移到结晶锅,冷却结晶,过滤,得甘氨酸乙酯盐酸盐。反应方程式如下:
  NH2CH2COOH+C2H5OH[HCl]→NH2CH2COOCH3·HCl+H2O
  也可以在带有搅拌的反应器中加入甘氨酸和无水乙醇,加热至60℃,通入氯化氢气体,氯化氢通到反应物完全溶解后,继续通氯化氢至重新结晶时为终点,将反应液移至结晶锅,边搅拌,边冷却结晶、过滤,用无水乙醇洗涤、干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。
  (2)氯乙酸为原料法:将氯乙酸、乌洛托品和无水乙醇加入到反应器中,在45℃时通人氨气,使pH=8~8.5,控制通氨气速度,以维持反应温度在40~65℃之间,通完氨气后在65℃保温反应1h,然后降温到30℃,开始滴加氯化氢-无水乙醇溶液。待滴加完后,在70℃反应2h,然后在62~65℃趁热过滤,分离出氯化铵结晶,滤液冷却到10℃,生成结晶,过滤、干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。
  【产业链】乙醇、氯乙酸、氨、氯化氢,除虫菊酯、菊酸、二氯菊酸,异菌脲,四唑乙酸。

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